真空PVD多弧離子鍍（Ti,Cr）N薄膜在旋鉚頭中的應用
發布時間：2018-09-10
1、引言
離子鍍TiN涂層技術在沖模上的應用國內外已有很多研究。但由于模具的使用條件復雜多樣,使得TiN涂層在模具上的應用受到了很大的制約，其中在不銹鋼成形模上的應用更是一個難點。不銹鋼成形模普遍使用的材料為Cr12(或Cr12MoV)、高速鋼、合金鑄鐵等鐵基合金，這些材料與不銹鋼（如SUS304、SUS430等）互溶性大，容易在制件和模具間發生粘連，輕者降低模具壽命，在制件表面產生劃痕，重者會因模具與制件之間發生冷焊現象，造成模具報廢。過渡族金屬的二元氮化物和碳化物在多數情況下既可在同類之間互溶，又可在不同類之間互溶，這種特性有可能形成三元或更多元的復合型涂層，特別是(Ti,Cr)N涂層，因其具有比TiN涂層更高的硬度、更好的耐磨性、更大的膜基結合力及更高的高溫氧化性能，已成為新的研究熱點。為了了解(Ti,Cr)N多元鍍層在不銹鋼成形模上的實際應用狀況,現選用旋鉚頭（不銹鋼鉚釘在鉚接過程中所使用的成形模）進行真空PVD多弧離子鍍（Ti,Cr）N薄膜處理,并對其使用壽命、失效形式、表面鍍層組織和硬度等進行分析。
2、試驗材料與方法
2.1、旋鉚頭材料與制造工藝
旋鉚頭材料為Cr12,主要成分:2.0%～2.3%C,11.5%～13%Cr,小于0.35%Mn,小于0.40%Si。旋鉚釘材料為SUS304不銹鋼，旋鉚頭結構如圖1所示,表面粗糙度值為Ra0.25μｍ。
工藝流程為:下料→退火→車削→熱處理→精磨。退火在箱式爐中進行,850～870℃保溫1h,然后740～760℃等溫3~4h,隨爐冷至500℃后出爐空冷，硬度小于或等于255HB。熱處理工藝為高溫1100℃淬火,500℃回火（2h）二次,硬度59~61HRC。
多層膜的沉積工序為:
(1)將經過清洗的旋鉚頭及檢測試樣放入真空室中，關上爐門抽真空至3.0×10-2Pa。
(2)通入氮氣后,啟動離子源（加速電壓3500Ｖ,離子束流150mA）對制件及試樣表面進行氮離子轟擊清洗,濺射時間10~15min，可以去除制件與試樣表面的氧化物,活化表面,同時還有微量氮離子注入。
(3)關閉離子源及氮氣,開啟陰極Ti靶起弧（弧流70～75A），在高偏壓（-1000V）下進行短時Ti離子轟擊沉積,得到一層極薄的Ti層,并且使鍍件表面溫度快速上升到400℃以上。
(4)通入氮氣，真空度為3.5~4.5×10-1Pa,同時開啟另一個Cr靶（弧流80～85A），在低偏壓（-150V）下沉積（Ti,Cr）N膜層，沉積時間為60min。
2.3、測試方法
用S-3400N-Ⅱ型掃描電鏡觀測膜層表面與斷面形貌，并用附帶的OXFORDINCAEDS能譜儀分析鍍層成分；用超微負荷顯微硬度計測量鍍層的顯微硬度，加載時間15ｓ,載荷25ｇ（0.245N）；用X射線衍射儀（XRD）對鍍層的晶態結構進行分析，石墨單色器、Cu靶、管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度6º/min；用聲發射劃痕儀測膜基結合力；用表面性能測試儀測試膜層的耐磨性能,金剛石壓頭直徑?0.2mm，載荷為10N，采用往復式刻劃磨損試驗法觀測磨痕寬度。
3、試驗結果與分析
3.1、多元（Ti,Cr）N膜的形貌
用掃描電鏡觀察與旋鉚頭同沉積的單晶硅試樣表面的多元薄膜表面與斷面結構形貌（見圖2）。由圖2（a）可知，在試樣的膜層表面有大小不一的球狀顆粒,經能譜檢測,較大的顆粒主要是Ti，細小的顆粒主要是Cr。這是因為Ti靶、Cr靶起弧時，弧光在靶材表面移動從而使之蒸發電離,一些未離化的Ti、Cr粒子附在膜層表面,形成尺寸大小不一的液滴，由于Cr的離化率高，液滴就小。這些顆粒尺寸微小(平均尺寸小于2μｍ),對膜層性能及表面色澤影響不大,膜層表面呈淺灰色。由圖2(ｂ)可知，涂層致密，斷面呈柱狀晶結構。涂層表面有明顯的球狀物，來源可能是涂層沉積過程中產生的液滴或外來污染物。膜層總厚度約為2μｍ。
3.2、多元（Ti,Cr）N膜結構
對與旋鉚頭同沉積的Cr12片檢測試樣采用X射線衍射儀對鍍層進行分析，結果如圖3所示。由圖3可知，擇優取向220面的TiCrN峰最強，擇優取向111面的TiCrN峰次強，涂層中除了有TiCrN相外，還存在Cr2N和CrN相。因為Cr原子在Ti晶格中的固溶度是有限的，當Cr含量達到一定量時，多余的Cr與N反應生成CrN或Cr2N。
3.3、多元多層膜的顯微硬度與膜基結合力
對與旋鉚頭同沉積的Cr12片檢測試樣表面進行顯微硬度和膜基結合力測試，結果是多元（Ti,Cr）N薄膜的顯微硬度2480HV0.025，膜基結合力為臨界載荷Lc=54Ｎ。由此可見，多元（Ti,Cr）N薄膜的顯微硬度明顯比TiN單層膜的顯微硬度（2000HV0.025）高，可能是由于Cr原子的加入使得膜層組織細化，膜層致密以及Cr原子對TiN的固溶強化有關。同時還可以看到多層薄膜的膜基結合力也相對較高，主要是鍍膜開始時，為使鍍件快速升溫，在高偏壓下，鍍件上沉積了薄薄的一層Ti層，由于具有良好韌性,成為了過渡間隔層。
3.4、多元薄膜的耐磨性
與旋鉚頭同沉積的Cr12片檢測試樣在10N載荷下進行加載耐磨試驗,往復行程100次后,測量磨痕寬度，結果是多元（Ti,Cr）N薄膜的磨痕寬度為0.225mm。由參考文獻可知，即使是高硬度、高耐磨性的ZrN薄膜的磨痕寬度也在0.234~0.366mm。由此可見，多元（Ti,Cr）N薄膜的耐磨性能不僅比單一的TiN薄膜要好，與ZrN的耐磨性也相當。主要是Cr原子的加入使得膜層致密、表面硬度高，再加上所生成的多元（Ti,Cr）N薄膜與基體的結合力較大，耐磨性能得以提高。
3.5、旋鉚頭的使用壽命
用25根涂層旋鉚頭和25根未涂層旋鉚頭進行平均壽命試驗,結果為未涂層旋鉚頭平均壽命15000次/支,因不銹鋼鉚釘鉚接端表面及旋鉚頭表面產生嚴重的劃痕，使得產品質量下降而失效。而經多元多層膜處理的旋鉚頭平均壽命超46800次/支，不銹鋼鉚釘鉚接端表面及旋鉚頭表面也只是有少許輕度的劃痕，可見經多元多層膜處理的旋鉚頭比未處理的旋鉚頭的使用壽命提高了2倍多。
由于真空PVD多弧離子鍍入射粒子能量高，在高能量的離子轟擊下，膜的致密度高、強度和耐磨性好。特別是膜層和基體界面原子擴散，不僅膜的附著強度好，而且形成了一個有一定厚度的高硬度過渡層。而多元膜本身具有很高的表面硬度，膜層和過渡層組成了穩定的耐磨損、耐沖擊強化區。當然鍍膜旋鉚頭的良好應用效果除與合理涂層工藝有關外，還與鍍膜層優異的物理和力學性能有關。正如參考文獻指出離子鍍膜在鋼鐵基體上的內應力為壓應力，高達4400MPa以上。說明在高能離子的轟擊下，膜與基體產生擴散，使得膜與基體具有良好的結合力和附著強度，提高了抗沖擊疲勞的能力，高的壓應力也對抑制膜層微裂紋的產生和擴展有良好的作用。多元薄膜與旋鉚頭基體相比，摩擦因數小，而且還具有一定的自潤滑性，可以降低成形凸模工作時的摩擦阻力。
4、結束語
（2）(Ti,Cr)N鍍膜層的主體相為擇優220面及111面取向TiCrN相，同時，由于Cr含量較高，涂層中出現CrN相和Cr2N相。這種薄膜具有較高的顯微硬度，良好的結合力，優良的耐磨性能。
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