中央多弧源鍍膜制造納米級多層陶瓷鍍膜
發布時間：2017-07-25
1.前言
陰極電弧離子被覆法(Cathodic arc plasma ion plating;簡稱CAP)是一種高蒸發源離化率(30-100%)之離子被覆技術。它具有高沉積速率之特性，且鍍膜基板所需溫度低，并可以得到緻密且附著力強之薄膜，從而在產業中發展出耐磨耗、耐腐蝕、抗氧化及裝飾鍍等薄膜的應用。近年來由于其相關設備結構與鍍膜材質設計之研發不斷地推陳出新，如多元素、多層膜及超晶格等，在鍍膜產業中開始展露頭角，漸次取代其它同質性技術如濺鍍(Sputter deposition)和蒸鍍(Evaporation deposition)。
目前運用商業化CAP鍍膜材質的可運用范圍從純金屬、合金到化合物陶瓷鍍膜等不勝枚舉，在陶瓷鍍膜的領域中夾其前段所述之優勢，早已商業化之鍍膜材質包含習知的二元系的TiN、CrN及ZrN等和三元系的TiCN、TiAlN以及TiZrN等，其它較為新穎的應用產品則包括有不含氫之類鉆薄膜(Diamond like carbon film；簡稱DLC)、含金屬類鉆碳膜(Metal doped Diamond like carbon film；簡稱MD-DLC)以及氮化鈦/氮化鋁(TiN/AlN)或氮化鋯/氮化鋁(ZrN/AlN)等多層或超晶格複合薄膜乃至于多元素複合薄膜。但是目前市場上CAP鍍膜設備的弧源配置之主流方式屬于艙壁掛載式，設計仍有諸多缺點。如今CAP已由壁掛式的平面弧源發展到中央圓柱弧源，但是這些弧源依然無法滿足更高層次的鍍膜設計與運用，諸如前段所提之多元素鍍膜、多層鍍膜及超晶格鍍膜仍無法達到商業可量產的程度。
2.研究目的
本研究提出一種新型的弧源設計，將多個長方形大面積弧源置于艙體中央，形成所謂「中央多弧源」(Central configured multi-arc source)的配置方式。運用各弧源所配置的不同靶材，企圖在不同的基材公轉轉速之下，獲得多層鍍膜及納米厚度的多層鍍膜。探討在這種新型構造下所獲得鍍膜之微觀組織及其機械性質，從而了解其產業應用之可行性。
3.研究方法
本實驗使用之試片為NACHI牌SKH51高速鋼，依照一般工業用的作法先予真空熱處理至硬度HRC62?±1?，再將機械研磨過之試片經過不同號數之砂紙依序研磨，然后用氧化鉻拋光粉末將試片拋至亮面。再將拋光完成之試片經過脫脂、水洗、酸洗、水洗及丙酮超音波振盪處理。蒸發源以中央多弧源式之陰極電弧離子被覆設備，運用正三角柱配置在艙體中央，其三片陰極中，二片為鈦陰極(99.9%)，一片為鋯陰極(99.9%)。將試片固定于中央第一組鈦靶前，抽真空至1×10-2Pa，通入氬氣使工作壓力到達0.4Pa，打開基材偏壓之電源供應器，調整基材偏壓至-800V，靶材電源供應器選擇直流模式，使用電流為90A，藉以轟擊加熱基材，轟擊時間180秒，基材溫度可達400℃。將其他兩組靶材也引弧，準備開始進行TiN/ZrN鍍膜的沉積，調整不同之基材公轉轉速，研究中鍍膜時所使用的轉速分別為每分鐘0.5轉、1轉、3轉、10轉、15轉等五種不同的沉積轉速。量測硬膜層系採用Future-tech之微硬度試驗機、以QUAD型刮痕試驗機(Scratchtester)量取鍍膜附著性、X-Ray繞射系採用MAC-MXP3型、以SEM觀察其鍍層截面形態，使用的機型為日本HITACHIS3000N型可變真空掃描式電子顯微鏡。
4.結果與討論
4.1基材轉速對鍍膜結構及微觀組織的探討
試片在不同基材轉速之下所得之鍍膜可在SEM微觀截面影像中看到顯著的差異。當基材轉速較低時可清晰的觀察到多層之層狀結構。當基材轉速較高時，所獲得之鍍層截面SEM影像已經無法辨視出單層之厚度，實際上已呈現納米級厚度之多層膜結構。不同基材轉速下所得之鍍膜截面形態，可發現鍍膜仍屬圓柱狀晶之構造，柱晶在每層之間并未失去連貫性，此一結果與傳統壁掛示弧源所製作出來之TiN/ZrN多層鍍膜的結果，其不同處在于藉由調整轉速可改變鍍膜疊層之間距，有別于傳統壁掛示弧源須加裝陰極檔板開關并要精準控制沉積時間，方能進行多層鍍膜沉積而大為增加之作業困難度與複雜性。對沉積之鍍層于截面方向進行EDS縱深元素掃描成分分析，驗證沉積之鍍膜元素是否含鈦、鋯、氮之相關元素，在各基材轉速下的試片經在鍍膜截面方向進行EDS縱深元素掃描成分分析發現鍍膜皆含有以鈦、鋯、氮為主之相關元素，另從成份比例觀察發現一個現象，所含之比例以鈦元素為最高，次之為鋯元素，最低為氮元素。
在鍍膜的成長速率方面，不同基材轉速下，同一沉積30分鐘所得之厚度。在基材轉速0.5rpm施鍍時，其所獲得鍍層之總厚度約2.1μm，基材轉速在1.0rpm其鍍層總厚度約2.4μm，基材轉速在3.0rpm其鍍層總厚度約2.5μm，基材轉速在10.0rpm其鍍層總厚度約2.4μm，基材轉速在15.0rpm其鍍層總厚度約2.5μm。基材轉速于研究范圍內的0.5到15.0
rpm時，鍍膜沉積速率約略相等約5μm/h。以基材未施鍍及基材在不同轉速同時沉積TiN/ZrN，鍍膜的X光結晶繞射分析圖，圖中基材轉速0.5rpm可從鍍膜中發現TiN鍍層具有TiN(111)之優選方位，ZrN鍍層亦具有ZrN(111)之優選方位。當基材轉速調整至1.0、3.0rpm，繞射強度則明顯轉強，且TiN/ZrN之鍍層皆具(111)之優選方位，而當基材轉速調整至10.0及15.0rpm，繞射強度則明顯轉微弱，但TiN/ZrN鍍層仍皆具(111)為優選方位。
4.2基材轉速對機械性質的探討
未施鍍的基材與基材轉速不同沉積TiN/ZrN，在不同測試荷重(分別為50、100、300及500gf)下量測其表面硬度。未施鍍基材經調質熱處理后，其硬度平均值為8GPa，當基材轉速為0.5、1.0、3.0、10.0、15.0rpm時硬度皆有明顯之提升，且由各不同荷重之群組比較下，當基材轉速愈快，硬度有隨著提高之趨勢。不同基材轉速下所沉積之鍍層之刮痕試驗的刮痕軌跡形貌。基材轉速在較慢之轉速如0.5、1.0、3.0rpm，其鍍膜破裂模式呈Spallingfailure及Chippingfailure，此乃內聚力小于附著力的表徵。當基材轉速較快如10.0、15.0rpm時，每層厚度因鍍膜沉積速率減少而單層厚度較薄，相對結構較緻密且界面附著力增加，故其鍍膜破裂模式呈Conformalcracking，此乃內聚力大于附著力的表徵，但因其形成之納米級多層鍍膜效應使表面硬度提高，塑性變形抗力增強，使鍍膜在較高的載荷下才破裂剝離。基材不同轉速之刮痕臨界破裂荷重。
5.結論
本研究開發出一種新型的中央多弧源式之陰極電弧離子被覆設備，分別沉積出單層厚度為次微米級的TiN/ZrN多層鍍膜及單層厚度為納米級的(Ti/Zr)N多層鍍膜。在基材轉速較慢時可生成傳統所見之單層厚度為次微米級多層鍍膜，基材轉速較快時可生成單層厚度為納米級之多層鍍膜，轉速設計不同所得之鍍膜結構明顯不同。基材轉速于研究范圍內的0.5到15.0rpm時，鍍膜沉積速率約略相等約5μm/h。所生成之多層鍍膜為圓柱狀晶結構和(111)之優選方位。基材轉速于0.5rpm時，所得之鍍膜系單層厚度為次微米級的TiN/ZrN多層鍍膜。基材轉速于1.0到15.0rpm時，則生成單層厚度為納米級之(Ti/Zr)N多層鍍膜。基材轉速于研究范圍內較快時，所生成之納米級多層鍍膜由于契合性應變效應，及單層間剪彈性模數之差異，使得表面硬度愈高，且鍍膜附著力越強，刮痕試驗臨界荷重最高約56N。
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